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水質(zhì)氨氮測定過程中須注意的問題

文章來源:測定儀 2020-03-24 09:47:43??? ??? 0

  氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。 動物性有機物的含氮量一般較植物性有機物為高。同時,人畜糞便中含氮有機物很不穩(wěn)定,容易分解成氨。因此,水中氨氮含量增高時指以氨或銨離子形式存在的化合氮。水質(zhì)氨氮測定過程中須注意的問題如下:


  一、實驗室的環(huán)境

  (1) 要注意避免實驗室出現(xiàn)揚塵現(xiàn)象,污染水樣和試劑,影響實驗空白值的高低,從而影響最后的實驗檢測結(jié)果;

  (2) 硝酸鹽氮測試中使用的實驗氨水揮發(fā)性比較強,揮發(fā)后的氨氣會存在實驗室中的空氣中,而納氏試劑極易吸收揮發(fā)后的氨氣而使得氨氮測試結(jié)果偏高;

  因此,在進(jìn)行銨鹽類化合物等分析項目不要與硝酸鹽氮測試同時進(jìn)行,以免影響試劑的靈敏度,從而影響測試結(jié)果;

  (3) 進(jìn)行氨氮測試實驗所使用的試劑、玻璃器皿等實驗用品要單獨存放,避免交叉污染現(xiàn)象的出現(xiàn),

  從而影響空白值的高低。


  二、 實驗用水

  氨氮測試中需要的實驗用水是無氨水,一般用制出的新鮮蒸餾水進(jìn)行二次加工后選取中間的餾出液作為氨氮測試的實驗用水,為了有效保證實驗空白值精密度和準(zhǔn)確度,因此蒸餾水中既不能含銨鹽,也不能含有游離氨。

  為了避免空氣中的氨融進(jìn)實驗用水中,應(yīng)密閉保存實驗中所用的蒸餾水,將與銨鹽有關(guān)的試劑隔離保存。

  制備二次蒸餾水費時費力,經(jīng)過大量實驗證明,空白實驗值能夠達(dá)到 0.030 左右,滿足氨氮無氨水的要求。


  三、注意樣本水樣的保存和預(yù)處理

  1.1 水樣的保存

  待測氨氮水樣在進(jìn)行保存時滴加硫酸可以使水樣酸化至 pH 小于2,將保存時間延長。

  主要原理是當(dāng)氨氮水樣酸化至 p H 小于2后可以有效抑制氨氮的水解以及氧化還原反應(yīng),使得水樣的成分保持穩(wěn)定狀態(tài),從而延長保存時間。

  1.2 水樣的預(yù)處理

  1.2.1 除去色度、濁度和一些干擾物質(zhì)

  絮凝沉淀法可以對較清潔的水樣進(jìn)行預(yù)處理,絮凝沉淀法中采用的絮凝試劑主要有硫酸鋅和氫氧化鈉 , 在水樣中加適量硫酸鋅,再加入氫氧化鈉使水樣pH值至10.5左右,生成氫氧化鋅沉淀,再經(jīng)過濾除去顏色和渾濁等。

  1.2.2 處理國產(chǎn)濾紙本身含銨造成實驗背景值較高的問題

  (1) 氨氮測試中所用的國產(chǎn)濾紙含銨的問題可以用 3% 硼酸或5%硫酸浸泡并反復(fù)清洗來解決,人工處理濾紙使其變成中性,減少測定誤差,能夠很好的解決實驗背景值較高的問題;

  (2) 實驗證明也可以用砂芯漏斗代替國產(chǎn)濾紙,但是使用之前也需要對砂芯漏斗使用自來水清洗,放置于稀硫酸中浸泡 10min,再經(jīng)自來水、無氨水沖洗后,控干或烘干,經(jīng)過處理后的砂芯漏斗在使用時不必棄去初濾液,能最大程度上縮短過濾時間,提高實驗效率。

  1.3 處理高氨氮含量的水樣

  (1) 對于濃度較高的水樣先稀釋再絮凝沉淀或蒸餾的方法,可以克服測定過程中不顯色或渾濁現(xiàn)象。

  (2) 在水樣中加酒石酸鉀鈉溶液、納氏試劑顯色后出現(xiàn)顏色較深的現(xiàn)象,以至于吸光度值超出范圍后可以采用無氨水定量稀釋后在進(jìn)行測定。這種測定方法比較適用于大批量的樣品分析測試。


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